工欲善其事必先利其器，實(shí)驗(yàn)室為完成大量的檢驗(yàn)任務(wù)，需要配置各種儀器設(shè)備，只有實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備都準(zhǔn)確可靠，才能保證實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。實(shí)驗(yàn)室除了控制采購(gòu)、驗(yàn)收、檢定和校準(zhǔn)等環(huán)節(jié)，保證儀器設(shè)備的可靠性之外, 期間核查也是一個(gè)重要的方法，同時(shí)，它是標(biāo)準(zhǔn)中的一項(xiàng)規(guī)定，也是國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和資質(zhì)認(rèn)定所要求的。

期間核查（intermediate checks）是指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來(lái)本質(zhì)上相當(dāng)于 ISO/IEC17025中的運(yùn)行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

為什么要進(jìn)行期間核查？

實(shí)際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電)，以及移動(dòng)、 震動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)這些儀器進(jìn)行期間核查。

儀器什么情況下需要進(jìn)行期間核查？

期間核查通常在下述情況下進(jìn)行：

1、按照年核查次數(shù)進(jìn)行；

2、儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常；

3、儀器設(shè)備故障維修或改裝后；

4、常期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前（如外界）；

5、儀器設(shè)備經(jīng)過運(yùn)輸和搬遷；

6、使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。

儀器期間核查的內(nèi)容

核查內(nèi)容一般為：

1、儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(diǎn)穩(wěn)定度檢測(cè)；

2、光學(xué)儀器設(shè)備的波長(zhǎng)重現(xiàn)性和靈敏度檢測(cè)；

3、采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢測(cè)；也可將以前做過的工作再做一次（留樣再測(cè)）、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再測(cè)（作質(zhì)控圖）。

4、制作測(cè)量工作校準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程，獲得修正因子，確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測(cè)范圍和檢出限量。

期間核查的方法分類

期間核查不是對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行再一次的校準(zhǔn)或檢定，而是用一種簡(jiǎn)便的方法對(duì)檢測(cè)儀器設(shè)備是否依然保持其校準(zhǔn)或檢定狀態(tài)進(jìn)行的確認(rèn)，因此期間核查可采用 等精度測(cè)量方式進(jìn)行，同時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)具體的儀器設(shè)備特點(diǎn)，從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間核查方法。進(jìn)行設(shè)備期間核查的常見方法有以下幾種:

1、使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查

具體做法如下：首先選用合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選用穩(wěn)定性高，特性不易改變，并可以考察出儀器設(shè)備示值的測(cè)量過程綜合變化情況的，如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大；或者選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時(shí)，用被核查儀器設(shè)備，在規(guī)定的測(cè)試條件下，對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，將其測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍進(jìn)行比較，考核測(cè)得值是否在受控范圍內(nèi)。使用實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時(shí)，最佳方法是在設(shè)備檢定或校準(zhǔn)后，立即對(duì)實(shí)物核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，并保留數(shù)據(jù)。到了設(shè)備規(guī)定的核查時(shí)間后，再對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)后，根據(jù)事先給定的核查判定方法對(duì)核查結(jié)果予以評(píng)價(jià)，給出結(jié)論。

2、儀器間的比對(duì)

這種方法適用于有兩臺(tái)以上同類檢測(cè)設(shè)備的情況。具體方法是: 對(duì)兩臺(tái)設(shè)備安排不同的檢定或校準(zhǔn)周期，使其中一臺(tái)的檢定或校準(zhǔn)日期和另一臺(tái)的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準(zhǔn)完的儀器，測(cè)試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測(cè)試同一件樣品，然后將兩組測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，做出評(píng)價(jià)。

3、實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)

這種方法適用于既找不到核查標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。具體做法是用核查設(shè)備測(cè)試一件樣品，然后用選定的比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的同類設(shè)備測(cè)試同一件樣品，將測(cè)試結(jié)果并進(jìn)行分析比對(duì)。

4、方法比對(duì)

如果檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了兩種以上的檢測(cè)方法，如木材含水率檢測(cè)方法有儀器法和重量法，實(shí)驗(yàn)室可采用不同方法，對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)試，對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較，判定儀器狀態(tài)。

5、加標(biāo)回收

使用加標(biāo)回收方法判斷儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度。

儀器核查結(jié)果的處理

期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)行有問題時(shí)，應(yīng)停用報(bào)修。對(duì)運(yùn)行有問題的設(shè)備所涉及檢測(cè)結(jié)果有效性有影響時(shí)，應(yīng)對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行重新檢測(cè)。

儀器期間核查的基本要求

1、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，誤差應(yīng)不超過允許差值的2/3。

2、對(duì)適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗(yàn)，比較檢驗(yàn)結(jié)果，偏差應(yīng)不超過相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍。

3、與其它實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。偏差應(yīng)不超過檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的2倍。

是否全部?jī)x器都要進(jìn)行期間核查？

不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期間核查。通常來(lái)講，期間核查的對(duì)象主要是新購(gòu)設(shè)備，使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測(cè)設(shè)備；主要或重要檢測(cè)設(shè)備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測(cè)設(shè)備；經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)、校驗(yàn)的設(shè)備；運(yùn)行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗(yàn)、校驗(yàn)設(shè)備；選擇對(duì)關(guān)鍵參量的檢測(cè)質(zhì)量影響較大的檢測(cè)設(shè)備。

期間核查主要是核查測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，即其長(zhǎng)期穩(wěn)定性。必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)施條件的，對(duì)無(wú)法尋找核查標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))的不進(jìn)行期間核查。期間核查可以提高檢測(cè)質(zhì)量的可靠性，降低出錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn)，但不能完全排除風(fēng)險(xiǎn)。期間核查的實(shí)施以及實(shí)施頻次應(yīng)結(jié)合檢測(cè)機(jī)構(gòu)自身的特點(diǎn)尋求成本和風(fēng)險(xiǎn)的平衡點(diǎn)。

應(yīng)針對(duì)具體的設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的各自特點(diǎn)，從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間方法。使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法。

期間核查重點(diǎn)關(guān)注的10類儀器設(shè)備：

儀器設(shè)備的期間核查并不是每一個(gè)都要做，有些儀器并不需要做期間核查，下面這十類設(shè)備需要在做期間核查的時(shí)候重點(diǎn)關(guān)注：

1、對(duì)測(cè)量結(jié)果有重要影響的；

2、檢定或校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)（比如校準(zhǔn)和檢定周期超過兩年的設(shè)備）；

3、頻繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多）；

4、容易損壞的儀器設(shè)備；

5、性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備；

6、檢測(cè)數(shù)據(jù)有爭(zhēng)議、易漂移的儀器設(shè)備；

7、易老化的儀器設(shè)備；

8、經(jīng)常帶到現(xiàn)場(chǎng)使用的儀器設(shè)備；

9、貴重的儀器設(shè)備；

10、儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。

附：

《期間核查作業(yè)指導(dǎo)書》

實(shí)驗(yàn)室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

1、目的

對(duì)檢測(cè)用設(shè)備在兩次檢定之間的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2、適用范圍

本中心主要或重要檢測(cè)儀器設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器設(shè)備的期間核查。

3、職責(zé)

3.1質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)編制年度期間核查計(jì)劃。

3.2項(xiàng)目負(fù)責(zé)人具體實(shí)施期間核查，檢測(cè)室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。

3.3質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)督促完成期間核查計(jì)劃。

4、期間核查時(shí)機(jī)

儀器的期間核查時(shí)間間隔一般在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行1～2次核查為宜，當(dāng)出現(xiàn)以下情況應(yīng)考慮實(shí)施期間核查。

4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器的準(zhǔn)確性；

4.2在檢測(cè)過程中，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)，對(duì)儀器設(shè)備提出懷疑時(shí)；

4.3遇到重要的檢測(cè)，如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對(duì)檢測(cè)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)。

5、期間核查方法

5.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品，如pH計(jì)、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。

5.2使用儀器附帶設(shè)備核查，儀器帶有的自動(dòng)校準(zhǔn)系統(tǒng)可以用來(lái)核查。如電子天平自帶的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼能夠自動(dòng)校準(zhǔn)。

5.3儀器設(shè)備之間的比對(duì)，實(shí)驗(yàn)室中有多臺(tái)相同或類似的儀器設(shè)備，可以同另一臺(tái)相同或更高精度的儀器設(shè)備進(jìn)行比對(duì)。

5.4使用不同檢測(cè)方法進(jìn)行比對(duì)，如溶解氧儀采用碘量法進(jìn)行比對(duì)。

5.5對(duì)保留樣品量值重新測(cè)量，只要保留的樣品性能穩(wěn)定，可以用來(lái)作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。如對(duì)無(wú)校準(zhǔn)源的放射性檢測(cè)儀器使用特定的樣品。

5.6檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法，可以直接作為期間核查的方法。

5.7期間核查可以參照儀器設(shè)備檢定規(guī)程操作，采用其中需要核查的部分（常用儀器設(shè)備檢定規(guī)程見表1）。如果沒有該類儀器設(shè)備的檢定規(guī)程，還可以參照類似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程。

表1

序 號(hào)

儀器設(shè)備的檢定規(guī)程

編  號(hào)

1

濁度計(jì)檢定規(guī)程

JJG880-2006

2

實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定規(guī)程

JJG119-2005

3

電子天平檢定規(guī)程

JJG1036-2008

4

電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程

JJG376-2007

5

覆膜電極溶解氧測(cè)定儀檢定規(guī)程

JJG291-1999

6

紫外可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程

JJG178-2007

7

低本底α、β測(cè)量?jī)x檢定規(guī)程

JJG853-1993

8

化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定儀檢定規(guī)程

JJG975-2002

9

原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程

JJG694-2005

10

原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程

JJG939-2009

11

氣相色譜儀檢定規(guī)程

JJG700-1999

12

液相色譜儀檢定規(guī)程

JJG705-2002

13

臺(tái)式氣相色譜－氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程

JJG1164-2006

14

移液器檢定規(guī)程

JJG646-2006

5.8儀器設(shè)備使用說明書及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供應(yīng)商提供的方法。

5.9對(duì)于沒有方法來(lái)源的儀器設(shè)備，可以編制期間核查實(shí)施細(xì)則。實(shí)施細(xì)則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作規(guī)程中。實(shí)施細(xì)則應(yīng)包括如下內(nèi)容：

5.9.1被核查儀器名稱、測(cè)量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱；

5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、測(cè)量范圍；

5.9.3所采取的期間核查方法、核查測(cè)量過程的描述；

5.9.4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。

6、期間核查記錄

期間核查應(yīng)有記錄，根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式：

6.1核查記錄在檢測(cè)原始記錄上：對(duì)于每次檢測(cè)都要進(jìn)行的期間核查，記錄簡(jiǎn)單化。

6.2核查記錄在儀器設(shè)備維護(hù)記錄上：適合于較頻繁的期間核查，記錄較簡(jiǎn)單，如天平的校準(zhǔn)核查。

6.3采用專門的核查記錄，對(duì)于比較復(fù)雜的期間核查，可編制相應(yīng)的記錄表格。

7、期間核查結(jié)果的判定

實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查結(jié)論依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法要求、技術(shù)規(guī)定要求、檢定規(guī)程和核查實(shí)施細(xì)則等，對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行判定（見表2）。若在實(shí)施期間核查過程中，發(fā)現(xiàn)被核查檢測(cè)設(shè)備技術(shù)狀態(tài)異常，應(yīng)進(jìn)行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時(shí)應(yīng)提前進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。

表2

儀器設(shè)備

核查方式

核查內(nèi)容

結(jié)果評(píng)價(jià)

濁度儀

測(cè)量重復(fù)性

配制渾濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD<2%

PH計(jì)

誤差

用pH值有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)定7次，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。

0.02pH

電子天平

誤差

連續(xù)調(diào)至0位，加100g隨機(jī)自帶標(biāo)準(zhǔn)砝碼稱量讀數(shù)7次，以稱量的最大值和最小值的差值計(jì)算允許誤差。

1.0mg

電導(dǎo)率儀

測(cè)量重復(fù)性

用氯化鉀溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測(cè)定7次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

RSD<1.0%

紫外可見分光光度計(jì)

測(cè)量重復(fù)性

配制150mg/LCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，波長(zhǎng)690nm條件下，測(cè)得吸光度不小于0.01A。連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD＜0.5%

液相色譜儀

測(cè)量重復(fù)性

配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續(xù)測(cè)定7次，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。

RSD＜5%

火焰原子吸收分光光度計(jì)

測(cè)量重復(fù)性

配制銅空白溶液（或銅濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD＜1.5%

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

測(cè)量重復(fù)性

配制鎘空白溶液（或鎘濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD＜7%

原子熒光分光光度計(jì)

測(cè)量重復(fù)性

配制硒濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測(cè)定11次，記錄每次測(cè)定值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

RSD＜5%

氣相色譜儀

測(cè)量重復(fù)性

配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續(xù)測(cè)定7次，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。

RSD＜3%

8、相關(guān)文件

8.1儀器設(shè)備管理程序                                  **-***-**

9、相關(guān)記錄

9.1儀器設(shè)備期間核查記錄                            **-***-**

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